銀納米顆粒的制備

采用醇還原法制備銀納米顆粒。具體步驟如下：

• 原料準(zhǔn)備與溶解：在制備過程中，采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）用作穩(wěn)定劑，防止納米銀粒子間的團(tuán)聚，AgNO?作為前驅(qū)體，PVP與AgNO?的摩爾比為1：1，乙醇用作反應(yīng)溶劑及還原劑。將0.38g的AgNO?加入到25ml的乙醇溶液中，放入磁力攪拌器中進(jìn)行攪拌，直至AgNO?完全溶解，銀溶液制備完成。同時(shí)，將0.25g的PVP加入到25ml的乙醇溶液中，以同樣的攪拌速度進(jìn)行攪拌，至PVP完全溶解。
• 混合與反應(yīng)：將完全溶解的兩種溶液混合，置于磁力攪拌器中攪拌，攪拌溫度設(shè)置為70°C，攪拌10min后在混合溶液中添加一定量的NH?OH，攪拌一定時(shí)間。
• 復(fù)合薄膜處理：將制備好的PVDF／TP復(fù)合薄膜（TP的添加量為0.9g）放入制備好的銀膠體溶液中。采用超聲波清洗器超聲振蕩0.5h，使溶液中銀原子沉積在復(fù)合薄膜上。
• 清洗與烘干：用去離子水將沉積好的復(fù)合薄膜清洗2到3次，隨后將制備好的PVDF／TP／Ag復(fù)合薄膜放置到烘箱中，進(jìn)行烘干，烘箱溫度設(shè)置為40°C。
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納米銀顆粒的光學(xué)性質(zhì)檢測(cè)與分析

因表面的等離子共振，納米金屬材料具有獨(dú)特的光學(xué)性質(zhì)。根據(jù)形態(tài)的不同，等離子共振吸收峰值（峰值位置和峰值數(shù)量）會(huì)產(chǎn)生差異。同一種金屬納米材料由于尺寸分布不同，也具有不同的等離子共振吸收峰。

• 檢測(cè)方法：采用紫外－可見光吸收光譜對(duì)制備好的溶液進(jìn)行檢測(cè)分析，檢測(cè)波長(zhǎng)為200~800nm。根據(jù)吸收峰可判斷出銀納米顆粒是否被還原，由峰形位置、半高寬及峰值強(qiáng)度可以了解顆粒尺寸的大概情況。因?yàn)榱Ｗ颖砻娓浇膶?dǎo)電電子變?yōu)樽杂呻娮硬⑴c鄰近粒子之間共享時(shí)，納米銀粒子的光學(xué)特性會(huì)發(fā)生改變，所以將被檢測(cè)溶液進(jìn)行稀釋，每0.1ml的被測(cè)溶液加入10ml的乙醇溶液進(jìn)行稀釋。金屬在特定波長(zhǎng)的光的激發(fā)下，表面上的傳導(dǎo)電子會(huì)發(fā)生集體振蕩，可采用紫外－可見吸收光譜分析金屬膠體狀態(tài)。在銀膠質(zhì)中，吸收峰一般在400nm左右可觀察到。Mie理論指出粒子尺寸的變化會(huì)引起吸收峰位置的變化，尺寸增大，吸收峰的位置發(fā)生紅移（向波長(zhǎng)較長(zhǎng)的方向移動(dòng)），尺寸減小，吸收峰的位置發(fā)生藍(lán)移（向波長(zhǎng)較短的方向移動(dòng)）。同時(shí)，Beer’s定律指出可根據(jù)峰值的高低分析介質(zhì)中金屬銀濃度。因此，納米銀顆粒的分布和粒徑大小可由吸收峰、半峰寬及峰值強(qiáng)度進(jìn)行分析。
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不同條件下銀膠質(zhì)溶液的紫外－可見光光譜分析

• 不同NH?OH添加量：不同NH?OH添加量下的銀膠質(zhì)溶液的紫外－可見光光譜顯示，未添加NH?OH時(shí)，樣品的吸收峰位置在410nm處且峰值強(qiáng)度最低。加入NH?OH后，峰值的強(qiáng)度有所提高，表明NH?OH有益于銀納米粒子形成，被還原銀納米粒子的濃度增加。隨著NH?OH添加量的增加，最大強(qiáng)度的吸收峰位置分別位于418nm、423nm和433nm，吸收峰發(fā)生紅移，表明所制備的納米顆粒的尺寸有所增加。此外，吸收峰的半峰寬隨著NH?OH添加量的增加而增加，添加量從0.1ml增加到0.2ml時(shí)，半峰寬增加不大，約為127nm，但添加量為0.3ml時(shí)，半峰寬增加到140nm，這一結(jié)果表明銀顆粒粒徑分布在擴(kuò)大。這表明NH?OH的加入，有利于納米銀顆粒的生成，使得納米銀顆粒數(shù)量增多，但NH?OH添加量的增加會(huì)使得銀顆粒粒徑增加。
• 不同反應(yīng)時(shí)間：不同反應(yīng)時(shí)間下的銀膠質(zhì)溶液的紫外－可見光光吸收光譜顯示，增加反應(yīng)時(shí)間，吸收峰的峰值強(qiáng)度有所增加，表明長(zhǎng)時(shí)間的磁力攪拌使得更多的納米銀顆粒生成。觀察不同反應(yīng)時(shí)間下的吸收峰位置可以看出，反應(yīng)時(shí)間為15min時(shí)，吸收峰位置為418nm，30min時(shí)吸收峰位置為423nm，45min時(shí)吸收峰位置為428nm，隨著反應(yīng)時(shí)間的增長(zhǎng)，納米銀的吸收峰位置發(fā)生紅移，粒徑尺寸有所增加。對(duì)比各個(gè)反應(yīng)時(shí)間下的光譜的半峰寬，發(fā)現(xiàn)半峰寬由15min時(shí)的129nm增加到45min時(shí)的141nm，表明粒徑的分布發(fā)生變化。為保持在更多納米銀顆粒生成且粒徑尺寸盡量小、分布均勻的情況下，選擇30min作為反應(yīng)時(shí)間。
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不同NH?OH添加量下納米銀顆粒的表面形貌

在不同NH?OH添加量下所制備的納米銀顆粒的表面形貌顯示，隨著NH?OH添加量的增加，制備出的納米銀顆粒尺寸有所增加。添加0.1ml的NH?OH時(shí)還可以觀察到AgNO?顆粒，納米銀顆粒尺寸較小，表明NH?OH添加量較少時(shí)，溶液中的AgNO?顆粒未被完全還原。隨著NH?OH添加量的增加未觀察到明顯的AgNO?顆粒。

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