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在選擇性激光熔化（SLM）成形過(guò)程中，工藝參數(shù)對(duì)打印件的性能影響顯著。激光功率、掃描速率、掃描間距、掃描層厚以及掃描策略等參數(shù)，會(huì)極大地改變打印件的非晶含量、孔隙率和晶化相分布。例如，激光功率過(guò)高會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的晶化現(xiàn)象，而過(guò)低則會(huì)使粉末熔化不完全，造成打印件結(jié)構(gòu)松散、孔隙率增大，過(guò)高或過(guò)低的激光功率還可能在成型樣品上引發(fā)微裂紋。
目前，關(guān)于復(fù)雜幾何形狀非晶合金通過(guò)SLM制備成形的文獻(xiàn)較少。何種非晶合金體系能成功成型復(fù)雜幾何形狀、不同幾何形狀對(duì)打印件微觀結(jié)構(gòu)的影響，以及何種幾何形狀的非晶合金對(duì)催化反應(yīng)更有效等問(wèn)題，均未得到充分研究。然而，這些問(wèn)題的解決對(duì)于制備高活性3D立體多孔非晶合金催化劑至關(guān)重要。
基于此，本研究選擇玻璃形成能力較強(qiáng)、成分范圍適合作脫合金化前驅(qū)體的Zr55Cu30Ni5Al10非晶體系，利用SLM技術(shù)制備不同幾何形狀的樣件，系統(tǒng)探究打印件幾何形狀對(duì)微觀結(jié)構(gòu)的影響，并通過(guò)有限元模擬揭示其內(nèi)在原因。
實(shí)驗(yàn)采用Zr基非晶合金粉末，名義成分為Zr55Cu30Ni5Al10(at.%)，通過(guò)氬氣氣霧化法制備。先根據(jù)合金名義成分稱取特定質(zhì)量的高純度金屬（>99.9%）原材料，經(jīng)電弧熔煉得到母合金。再將母合金放入霧化設(shè)備，破碎后放入石墨坩堝，置于氣體霧化設(shè)備的感應(yīng)線圈中，抽真空至預(yù)設(shè)值后充入氬氣保護(hù)。啟動(dòng)電源，通過(guò)感應(yīng)加熱使合金融化成液體，同時(shí)向坩堝內(nèi)和噴嘴處通入高壓氬氣，金屬熔體高速噴出并被沖散為細(xì)小液滴，快速凝固形成細(xì)小的非晶態(tài)球形粉末。篩分后，選用粒徑小于33μm的粉末用于SLM成型。掃描電子顯微鏡表征顯示，粉末表面光滑呈球形，流動(dòng)性良好，適合3D打印；XRD圖譜無(wú)尖銳晶體衍射峰，表明合金為完全非晶態(tài)，適合SLM成型不同結(jié)構(gòu)的Zr基非晶合金。實(shí)驗(yàn)前，將粉末置于100℃烘箱內(nèi)烘烤5h，以除去表面吸附的水氣，提高粉體流動(dòng)性。同時(shí)，選用Ti6Al4V平板作為打印基板，實(shí)驗(yàn)前用磨床將基板上下表面磨平，保證粉層厚度均勻。
本實(shí)驗(yàn)采用哈爾濱福沃德多維智能裝備有限公司研制的金屬3D打印設(shè)備FORWEDO LM-120，配備Nd:YAG光纖激光器，激光波長(zhǎng)1060nm，光束直徑80μm，最大輸出功率500W。打印時(shí)，先將非晶合金粉末倒入粉缸，安裝鈦合金基板并調(diào)節(jié)水平，關(guān)上工作腔室，抽真空至10-2Pa后充入氬氣，使腔室內(nèi)氧氣含量始終低于100ppm。因該體系SLM成型工藝已有研究，故采用此前報(bào)道的最佳工藝：激光功率240W，掃描速率1200mm/s，鋪粉厚度60μm，掃描間距100μm，掃描策略為正交掃描，以降低熱應(yīng)力避免開(kāi)裂。
為研究幾何形狀對(duì)催化性能的影響，使用商業(yè)軟件Solidworks設(shè)計(jì)了塊體狀、孔洞狀和柵格狀三種不同結(jié)構(gòu)。通過(guò)對(duì)比3D打印過(guò)程中復(fù)雜幾何形狀與塊體非晶合金的微觀結(jié)構(gòu)，探究其影響。
利用線切割將樣品從鈦合金基板上切割下來(lái)，進(jìn)行表面打磨、拋光。相結(jié)構(gòu)分析采用Philips χ’Pert Pro型XRD（Cu Kα）；熱分析使用TA Q2000型差示掃描量熱儀（DSC），升溫速率20K/min，通Ar氣保護(hù)；微觀結(jié)構(gòu)觀察先用Leica DFC 450型光學(xué)顯微鏡，樣品經(jīng)特制腐蝕液（15ml H2O、15ml濃硝酸和1.5ml濃HF混合溶液）腐蝕后觀察熔池和熱影響區(qū)；熱影響區(qū)和熔池內(nèi)的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)一步通過(guò)透射電子顯微鏡（TEM）觀察，透射電鏡樣品采用聚焦離子束（FIB）方式制備，在立方塊和孔洞結(jié)構(gòu)樣品的熔池和熱影響區(qū)邊界垂直于界面切割約8μm * 2μm大小的區(qū)域進(jìn)行觀察。
研究結(jié)果顯示，不同幾何形狀的Zr基非晶合金中無(wú)明顯微裂紋，僅有極少量孔洞，表明SLM技術(shù)制備的非晶合金整體質(zhì)量較高。金相腐蝕后，樣品的熔池和熱影響區(qū)清晰可見(jiàn)，較暗區(qū)域?yàn)槿鄢?，較明亮區(qū)域?yàn)闊嵊绊憛^(qū)。這為后續(xù)深入研究幾何形狀對(duì)非晶合金性能的影響提供了基礎(chǔ)。
